実験方法



●ジアゾ化

1gのスルファニル酸、0.3gの炭酸ナトリウムを50mlのビーカーに入れ、10mlの水を加えて加熱しながら溶かす。これを冷水(ここでは氷水ではない)でよく冷却して0.3gの亜硝酸ナトリウムを加え、かき混ぜて溶かす。溶けたら冷水を氷水にしてさらに冷却しながらこれに硫酸(1:10)5mlと水5mlを混ぜたものを加え、p-ジアゾベンゼンスルホン酸の細かい白色結晶が析出するまでかき混ぜる。時には結晶が析出するまでに相当かき混ぜなければならないこともある。

●カップリンク反応

 別の100mlのビーカーに8%水酸化ナトリウム水溶液5mlをとり、2-ナフトール0.7gを溶かし、氷水で冷却する。この中に先ほど生成したp-ジアゾベンゼンスルホン酸の結晶を、冷たいままかき混ぜながら加えるとアゾカップリングがおこり、オレンジ色の色素が析出する。以上の操作は、氷冷しながらなるべく低温で行う。

●色素の生成

室温でさらに5分間かき混ぜて反応を完結させてから50〜60℃に加温して溶かす。その温度を保ちながら塩化ナトリウム約1.5gを加え溶かした後、溶液を室温近くまで放冷する。この時急冷すると結晶が細かくなりすぎて、濾別が困難になるので注意する。室温まで冷えたら水冷し、充分結晶を析出させる。 戻る